ICS83.060
G40
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T1685-2008
代替GB/T13643-1992、GB/T1685-1982
硫化橡膠或熱塑性橡膠在常溫和
高溫下壓縮應(yīng)力松弛的測(cè)定
Rubber, vulcanized or thermoplastic-Determination of stress relaxation in
compression at ambient and at elevated temperatures
(ISO3384:2005,MOD)
2008-05-15發(fā)布
2008-11-01實(shí)施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布
GB/T1685-2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO3384:2005《硫化橡膠或熱塑性橡膠在常溫和高溫下壓縮應(yīng)力松
弛的測(cè)定》(英文版)。
本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T13643-199《硫化橡膠或熱塑性橡膠壓縮應(yīng)力松弛的測(cè)定環(huán)狀試樣》和
GB/T1685-1982《硫化橡膠在常溫和高溫下壓縮應(yīng)力松弛的測(cè)定》。
本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)ISO3384:2005重新起草。
本標(biāo)準(zhǔn)與國際標(biāo)準(zhǔn)ISO3384:2005的主要差異及其原因、章條結(jié)構(gòu)變化如下:
—在規(guī)范性引用文件中,本標(biāo)準(zhǔn)用GB/T14838--1993《橡膠與橡膠制品試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)的精密
度的確定》代替了ISO/TR9272,兩者的對(duì)應(yīng)關(guān)系為非等效;
增加了一個(gè)圓柱形Ⅰ型試樣,這樣規(guī)定主要是結(jié)合我國的國情
為便于使用,本標(biāo)準(zhǔn)儆了編輯性修改
a)“本國際標(biāo)準(zhǔn)”一詞改為“本標(biāo)準(zhǔn)”
b)用小數(shù)點(diǎn)“.”代替作為小數(shù)點(diǎn)的逗號(hào)“,”;
刪除國際標(biāo)準(zhǔn)的前言
本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T136431992和GB/T1685-1982相比,主要變化如下
增加了引言(本版的引言
刪除了環(huán)狀試樣試驗(yàn)方法中的C法(GB/T13643—1992的6.5);
試驗(yàn)方法作了新的規(guī)定(GB/T13643-1992的6、GB/T1685-1982的5)
調(diào)整了壓縮裝置及測(cè)量裝置的規(guī)定(GB/T1685-1982、GB/T13643-1992的3;本版的5);
—增加了試樣的熱調(diào)節(jié)和機(jī)械調(diào)節(jié)的要求(本版的6.5);
增加了精密度和試驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容(本版的10、11)。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國橡標(biāo)委橡膠物理和化學(xué)試驗(yàn)方法分會(huì)(SAC/TC35/SC2)歸口
本標(biāo)準(zhǔn)由全國橡標(biāo)委橡膠物理和化學(xué)試驗(yàn)方法分會(huì)(SAC/TC35/SC2)負(fù)責(zé)解釋。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:中橡集團(tuán)沈陽橡膠研究設(shè)計(jì)院、西北橡膠塑料工業(yè)研究設(shè)計(jì)院。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:于凱江、朱偉、趙博丹。
本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:
GB/T13643-1992
GB/T1685-1979、GB/T1685-1982。
GB/T1685-2008
引言
當(dāng)向橡膠施加一恒定應(yīng)變時(shí),保持該應(yīng)變所需的力不是恒定不變的,而是隨時(shí)間的增加而降低,這
種現(xiàn)象稱為應(yīng)力松弛,相反當(dāng)橡膠承受恒定的應(yīng)力時(shí),應(yīng)變是隨著時(shí)間的增加而增加,這種現(xiàn)象稱為
蠕變
實(shí)質(zhì)上,產(chǎn)生應(yīng)力松弛的主要原因是物理及化學(xué)過程。而且在通常條件下兩種過程會(huì)同時(shí)存在,但
是在常溫或低溫下和(或)在短時(shí)間條件下,應(yīng)力松弛主要是物理過程造成;當(dāng)在高溫和(或)長(zhǎng)時(shí)間條件
下,應(yīng)力松弛主要是化學(xué)過程造成。
如果研究材料的壽命,可按GB/T20028《硫化橡膠或熱塑性橡膠應(yīng)用阿累尼烏斯圖推算壽命和
最高使用溫度》的規(guī)定,在空氣干燥箱內(nèi)進(jìn)行老化試驗(yàn)
應(yīng)力松弛試驗(yàn)除需要規(guī)定溫度和時(shí)間間隔外,還要規(guī)定初始應(yīng)力和試樣的受力情況,因?yàn)檫@些都會(huì)
影響應(yīng)力松弛的試驗(yàn),特別是對(duì)于含有填充物的橡膠。
當(dāng)進(jìn)行應(yīng)力松弛測(cè)試時(shí),保持溫度和壓縮量的恒定是獲得良好試驗(yàn)的重復(fù)性和再現(xiàn)性的最重要
因素。
GB/T1685-2008
硫化橡膠或熱塑性橡膠在常溫和
高溫下壓縮應(yīng)力松弛的測(cè)定
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硫化橡膠或熱塑性橡膠在規(guī)定的試驗(yàn)溫度下壓縮到并保持在一恒定應(yīng)變狀態(tài)下作用
力降低的兩種測(cè)定方法
試樣分為圓柱形和環(huán)形兩種。不同的試樣尺寸和形狀,得到的試驗(yàn)結(jié)果不同,只有相同形狀和尺寸
的試樣,其試驗(yàn)結(jié)果才能進(jìn)行比較。
環(huán)形試樣特別適用于在液體環(huán)境中測(cè)定應(yīng)力松弛
本標(biāo)準(zhǔn)沒有規(guī)定低于標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室溫度的試驗(yàn)。本方法可用于低溫試驗(yàn),但其試驗(yàn)結(jié)果的可靠性沒
有被證實(shí)。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注H期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)
GB/T528硫化橡膠或熱塑性橡膠拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能的測(cè)定(GB/T528--198,
eqv Iso 37: 1994)
GB/T1690硫化橡膠或熱塑性橡膠耐液體試驗(yàn)方法(GB/T1690--2006,ISO1817:2005
MOD)
GB/T2941橡膠物理試驗(yàn)方法試樣制備和調(diào)節(jié)通用程序(GB/T2941—2006,ISO23529:200
IDT)
GB/T3452.1液壓氣動(dòng)用O形橡膠密封圈第1部分:尺寸系列及公差(GB/T3452.1—2005
IsO3601-1:2002,MOD)
GB/T3512硫化橡膠或熱塑性橡膠熱空氣加速老化和耐熱試驗(yàn)(GB/T35122001
cqv Isc188:1998)
GB/T14838橡膠與橡膠制品試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)的精密度的確定(GB/T14838-1993
neq Iso/R9272:1986)
ISO4287產(chǎn)品幾何量技術(shù)規(guī)范(GPS)表面結(jié)構(gòu):輪廓法表面結(jié)構(gòu)的術(shù)語、定義及參數(shù)
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)
壓縮應(yīng)力松弛 compression stress relaxation
是指在施加恒定壓縮變形之后,壓縮作用力隨時(shí)間增加而減少的現(xiàn)象,用初始力的百分率表示。
4原理
在規(guī)定的試驗(yàn)溫度下,將硫化橡膠或熱塑性橡膠試樣壓縮到并保持在一恒定應(yīng)變的狀態(tài)下,測(cè)量壓
縮力的降低
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方法A,在試驗(yàn)溫度下壓縮試樣,并在試驗(yàn)溫度下測(cè)量所有的壓縮力
方法B,在標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室溫度下壓縮試樣,并測(cè)量所有的壓縮力,試樣在試驗(yàn)溫度下進(jìn)行貯存。
注1:方法A和方法B兩種方法測(cè)量所獲得的試驗(yàn)結(jié)果不能比較。方法的選用取決于試驗(yàn)?zāi)康?。因?對(duì)于基礎(chǔ)
研究和在高溫密封方面應(yīng)用中首選A法,如果應(yīng)用中存在溫度是從常溫到高溫循環(huán)問題的,推薦使用B法
注2:對(duì)于特定目的,可以使用其他方法,如在標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室溫度下壓縮試樣,并在不同溫度下測(cè)量其壓縮力。
5儀器
5.1壓縮裝置
由兩塊平行且高度拋光的平板材組成。平板應(yīng)具有較高的表面粗糙度、平行度和剛度、壓縮板由鍍
鉻材料、不銹鋼或其他耐腐蝕材料制造而成,試樣在兩塊板之間壓縮。
當(dāng)壓縮裝置被拆開后,壓縮板的平面度應(yīng)在0.01mm范圍內(nèi)。表面粗糙度Ra不能低于0.4
(見IsO4287)。當(dāng)壓縮裝置組裝后,沒有安裝試樣時(shí),兩壓縮板之間的間隙不應(yīng)超過0.01mm,m
當(dāng)安裝上試樣并施加負(fù)荷后,兩個(gè)壓縮板彎曲度都不得超過0.01mm
壓縮板應(yīng)有足夠的尺寸,以保證整個(gè)壓縮試樣全部處在壓縮板的壓縮范圍之內(nèi),并能自由橫向
伸展。
對(duì)于環(huán)形試樣,在壓縮板中心位置上應(yīng)有直徑至少為2mm的貫穿孔,以提供平衡的壓力和環(huán)形試
樣內(nèi)部液體的循環(huán)
將壓縮裝置連接到適當(dāng)?shù)脑O(shè)備上,在規(guī)定的速度下,將試樣壓縮到規(guī)定的壓縮量,并測(cè)量壓縮力且
精確到1%。
在整個(gè)試驗(yàn)期間,此裝置能夠調(diào)節(jié)并保持一定的壓縮量,而且此裝置可置于規(guī)定試驗(yàn)溫度的恒溫
箱中
5.2作用力的測(cè)量裝置
作用力測(cè)量裝置能在所需的范圍內(nèi)測(cè)量作用力,測(cè)量精度為1%。應(yīng)首選具有能在整個(gè)試驗(yàn)過程
中監(jiān)測(cè)壓縮力的裝置。通過這個(gè)裝置可測(cè)量壓縮應(yīng)力隨時(shí)間連續(xù)變化的過程,在整個(gè)試驗(yàn)過程中,試樣
的形變應(yīng)保持在士0.01mm之間。
另一方法,是用壓縮試驗(yàn)機(jī)在規(guī)定的時(shí)間間隔內(nèi)測(cè)量作用力,在這種情況下,測(cè)量試樣使壓縮有輕
微地增加的力,這種增加的壓縮應(yīng)盡量減小,任何情況下對(duì)于杠桿式應(yīng)力松弛儀器所施加的力不能大于
1N。對(duì)于應(yīng)力應(yīng)變式的應(yīng)力松弛儀器,所施加的力不大于0.05mm應(yīng)變所對(duì)應(yīng)的應(yīng)力。額外的壓縮
使試樣產(chǎn)生的所有的力都應(yīng)作用在測(cè)力裝置上,每次測(cè)量時(shí),壓縮裝置的測(cè)量精度應(yīng)保持在土0.01mm
以內(nèi)。
5.3試驗(yàn)箱
符合GB/T3512的要求。對(duì)于在空氣中的試驗(yàn),應(yīng)使用具有良好的均勻加熱的空氣烘箱,并配備
適當(dāng)?shù)臏囟瓤刂蒲b置,其溫度控制精度應(yīng)達(dá)到7.2規(guī)定的公差范圍。對(duì)于在液體中的試驗(yàn),壓縮裝置應(yīng)
完全浸泡在試驗(yàn)所規(guī)定的液體中,而對(duì)于有揮發(fā)性或有毒性的液體,壓縮裝置應(yīng)完全浸在密閉的容器
中。這樣就可以保證液體能通過壓縮板的中心孔自由循環(huán),用適合控制的加熱器將試驗(yàn)液體的溫度控
制在規(guī)定的溫度范圍內(nèi)。另一種方法是將液體和壓縮裝置放在規(guī)定的烘箱中。
5.4測(cè)溫裝置
用符合要求的傳感器元件,溫度傳感器應(yīng)安裝在距試樣表面不超過2mm的壓縮板內(nèi)。
6試樣
6.1試樣的類型和制備
6.1.1要求
試樣通過模壓或者按照GB/T2941從模壓膠片或產(chǎn)品上裁取
GB/T1685-2008
注:用不同尺寸試樣獲得的數(shù)據(jù)不能比較
6.1.2圓柱形試樣
圓柱形試樣。Ⅰ型:直徑φ為10.0mm±0.2mm,高度h為10.0mm士0.2mm。Ⅱ型:直徑卓為
13.0mm士0.5mm,高度h為6.3mm±0.3mm。
注:兩種規(guī)格的試樣,測(cè)得的結(jié)果不能進(jìn)行比較。
6.1.3環(huán)形試樣
環(huán)形試樣可用旋轉(zhuǎn)式切刀從平整的測(cè)試材料上裁取,斷面為方形。適用于制備小環(huán)形試樣的設(shè)備,
見GB/T528附錄B
試樣尺寸
厚度:2.0mm士0.2mm
內(nèi)徑:15.0mm士0.2mm
徑向?qū)挾?2.0mm士0.2mm
試樣可通過模壓制成或從成品上通過切割和打磨制備。
此外,符合GB/T3452.1規(guī)定的代碼為BO140G的O形圈(斷面直徑:2.65mm,內(nèi)徑:14.0mm)
可用做標(biāo)準(zhǔn)試樣
只要適合,其他尺寸的O形圈,及其他形狀的密封件或墊片也可用做非標(biāo)準(zhǔn)試樣
注:大部分試驗(yàn)設(shè)備都有夾緊裝置,試樣被壓縮是通過旋緊螺絲使鋼板向下直至停止,使試樣厚度產(chǎn)生變形。處于
上述公差范圍內(nèi)的試樣在這種夾緊裝置中試驗(yàn)時(shí),能達(dá)到所需的壓縮應(yīng)變,所以需要認(rèn)真匹配夾緊裝置和試
樣,使裝置和試樣通過良好的配合而達(dá)到8.3.4和8.4.3規(guī)定的壓縮應(yīng)變。
6.2試樣尺寸的測(cè)量
試樣尺寸應(yīng)按GB/T2941的規(guī)定進(jìn)行測(cè)量
6.3試樣的數(shù)量
試樣的數(shù)量3個(gè),但對(duì)于常規(guī)試驗(yàn)和篩選試驗(yàn)可使用1個(gè)或2個(gè)試樣
6.4硫化與試驗(yàn)之間的時(shí)間間隔
硫化與試驗(yàn)之間的時(shí)間間隔應(yīng)符合GB/T2941的規(guī)定
6.5試樣的調(diào)節(jié)
6.5.1試驗(yàn)前,試樣首先進(jìn)行熱調(diào)節(jié),然后進(jìn)行機(jī)械調(diào)節(jié)。詳見6.5.2和6.5.3
6.5.2熱調(diào)節(jié)是將試樣放在70℃下預(yù)熱3h。熱調(diào)節(jié)后,使試樣在標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室溫度下停放不少于
6h,最多不超過48h,然后進(jìn)行機(jī)械調(diào)節(jié)或試驗(yàn)。
注:有些試驗(yàn)樣品,尤其是熱塑性彈性體樣品可能含有模壓應(yīng)力,通過熱調(diào)節(jié)消除這些應(yīng)力以提高試驗(yàn)結(jié)果的再
現(xiàn)性
6.5.3機(jī)械調(diào)節(jié)在GB/T2941規(guī)定的一種標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室溫度下進(jìn)行,具體如下
將試樣循環(huán)壓縮5次,壓縮至規(guī)定的壓縮量(試驗(yàn)期之外所使用的),然后立即恢復(fù)到零應(yīng)變。
機(jī)械調(diào)節(jié)后,試樣應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室溫度下停放不少于16h,最多不超過48h,然后再進(jìn)行試驗(yàn)。
機(jī)槭調(diào)節(jié)可以改善試驗(yàn)的再現(xiàn)性,尤其是對(duì)于填料含量較高的膠料,但有時(shí)不適用于產(chǎn)品,產(chǎn)生不
可預(yù)見的結(jié)果。只要進(jìn)行熱調(diào)節(jié)這種機(jī)械調(diào)節(jié)可以省略,但應(yīng)在試驗(yàn)報(bào)告中注明
7試驗(yàn)周期、溫度和試驗(yàn)液體
7.1試驗(yàn)周期
如果沒有其他的規(guī)定,試驗(yàn)周期為168%h。
如果使用過渡時(shí)間,可用3hmin、6h2min、24-8.h和72_h。試驗(yàn)時(shí)間計(jì)算從初始?jí)嚎s之后
開始。如果使用較長(zhǎng)的試驗(yàn)周期,應(yīng)使用對(duì)數(shù)時(shí)間坐標(biāo)。
在方法B中,當(dāng)在標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室溫度下將試樣壓縮完成后,每次試驗(yàn)時(shí),試樣在標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室溫度下調(diào)
3
GB/T1685-2008
節(jié)2h(不包括在試驗(yàn)時(shí)間內(nèi))
7.2試驗(yàn)溫度
試驗(yàn)溫度應(yīng)從GB/T2941溫度中選擇。應(yīng)避免使用能引起液體迅速降解或蒸發(fā)的試驗(yàn)溫度
在試驗(yàn)期間,應(yīng)盡可能地保持溫度恒定,溫度公差為士1℃,包括標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室溫度
7.3試驗(yàn)液體
試驗(yàn)液體應(yīng)根據(jù)試驗(yàn)的具體規(guī)定進(jìn)行選擇,但推薦選用GB/T1690所列的液體
8試驗(yàn)步驟
8.1準(zhǔn)備
仔細(xì)清洗壓縮裝置的工作面,當(dāng)試驗(yàn)在氣體中進(jìn)行,應(yīng)涂一薄層對(duì)橡膠沒有影響的潤(rùn)滑劑。
注:硅油或氟硅銅油(運(yùn)動(dòng)黏度約為0.01m2/s)和二硫化鉀是已經(jīng)發(fā)現(xiàn)的合適潤(rùn)滑劑
8.2厚度的測(cè)量
8.2.1圓柱形試樣
按GB/T2941方法的規(guī)定,在標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室溫度下,在熱調(diào)節(jié)之后和機(jī)械調(diào)節(jié)之前,在每個(gè)試樣的
中心部位測(cè)量厚度,精確到0.01mm
8.2.2環(huán)形試樣
按GB/T2941的規(guī)定,在標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室溫度下,在熱調(diào)節(jié)之后機(jī)械調(diào)節(jié)之前,在環(huán)形試樣圓周上大
約相隔90°的4個(gè)點(diǎn)上測(cè)量每個(gè)試樣的軸向厚度,準(zhǔn)確到0.01mm。取測(cè)量值的平均值計(jì)算所需的壓
縮量。在單個(gè)試樣上的各個(gè)測(cè)量值相差不應(yīng)超過0.05mm,否則試樣將不能用于試驗(yàn)。
8.3方法A
8.3.1使壓縮裝置和試驗(yàn)環(huán)境處于試驗(yàn)溫度中。
8.3.2當(dāng)在液體中試驗(yàn)時(shí),試樣和壓縮裝置的工作面應(yīng)用試驗(yàn)液體輕輕潤(rùn)滑。當(dāng)在氣體中試驗(yàn)時(shí),應(yīng)
涂一薄層對(duì)橡膠沒有影響的潤(rùn)滑劑(見8.1)
8.3.3潤(rùn)滑之后立即在GB/T2941規(guī)定的試驗(yàn)溫度下調(diào)節(jié)試樣。建議至少調(diào)節(jié)30min。試驗(yàn)溫度超
過150℃時(shí),根據(jù)GB/T2941的規(guī)定則需要調(diào)節(jié)更長(zhǎng)的時(shí)間。
8.34將調(diào)節(jié)好的試樣放在預(yù)熱的壓縮裝置(5.1)里,如果試樣預(yù)熱是在壓縮裝置上進(jìn)行,則把試樣放
在壓縮裝置里一起預(yù)熱,在試驗(yàn)溫度下把試樣壓縮到規(guī)定形變的25%±2%。如果試樣不能壓縮到
25%士2%的壓縮量,則使用15%±2%或更低的壓縮量,分步壓縮,每步壓縮5%,壓縮試樣應(yīng)在
30s~120s的時(shí)間內(nèi)完成,并在整個(gè)試驗(yàn)周期內(nèi)保持這個(gè)壓縮量(除了5.2中另一方法提到的情況)
83.5在試驗(yàn)溫度中,在壓縮30min±1min后,測(cè)量作用力并精確到測(cè)量值的1%。
8.3.6在7.1規(guī)定的時(shí)間之后,在試驗(yàn)溫度下重復(fù)測(cè)量所有作用力。
注1:在試驗(yàn)溫度下最后一次測(cè)量后,可使試樣冷卻到標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室溫度,再次測(cè)量作用力。
注2:松弛試驗(yàn)完成后,可獲得額外的有價(jià)值的數(shù)據(jù)。研究表明,恢復(fù)量在試驗(yàn)溫度下是隨物理松弛而出現(xiàn)的永久
化學(xué)反應(yīng)。
8.4方法B
8.4.1試驗(yàn)環(huán)境處于試驗(yàn)溫度中。
8.4.2當(dāng)在液體中試驗(yàn)時(shí),試樣和壓縮裝置的工作面應(yīng)用試驗(yàn)液體輕輕潤(rùn)滑。當(dāng)在氣體介質(zhì)中試驗(yàn)
時(shí),應(yīng)涂覆一薄層對(duì)橡膠沒有影響的潤(rùn)滑劑(見8.1)
8.4.3在標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室溫度下把試樣壓縮到規(guī)定變形的25%±2%,如果試樣不能壓縮到25%的壓縮
量,則使用15%士2%或更低的壓縮量,分步壓縮每步壓縮5%壓縮試樣在30s~120s內(nèi)完成,并在
整個(gè)試驗(yàn)期間保持這個(gè)壓縮量(隨后需要在較小的變形下測(cè)量作用力,可選用5.2中的方法)。
84.4在標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室溫度下,在壓縮30min±1min后,測(cè)量作用力并精確到測(cè)量值的1%。
8.4.5測(cè)量作用力之后,立即將帶有試樣的壓縮裝置,放入規(guī)定的試驗(yàn)環(huán)境中(見5.3)
GB/T1685-2008
8.4.6當(dāng)達(dá)到規(guī)定的時(shí)間(見7.1)之后,測(cè)量壓縮力時(shí),將壓縮裝置從試驗(yàn)環(huán)境里取出,在標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室
溫度下調(diào)節(jié)2h后,測(cè)量壓縮力,然后將其返回到試驗(yàn)環(huán)境再保持一段時(shí)間。試驗(yàn)裝置和試樣在2h之
內(nèi)達(dá)到熱平衡,這個(gè)溫度將由5.4中規(guī)定的溫度傳感器進(jìn)行檢測(cè)。
9結(jié)果表述
在規(guī)定的試驗(yàn)時(shí)間t之后的壓縮應(yīng)力松弛R(t),以初始作用力的百分?jǐn)?shù)表示,計(jì)算公式如式(1)
R(t)
Fo-F
×100
………………(1)
式中
Fo30min之后測(cè)量的初始作用力;
F4當(dāng)達(dá)到規(guī)定的試驗(yàn)時(shí)間t之后測(cè)量的作用力。
應(yīng)取試驗(yàn)結(jié)果的中值,試樣的各個(gè)測(cè)量值與中值的偏差應(yīng)在10%之內(nèi)。否則,重新進(jìn)行試驗(yàn)。
不同試驗(yàn)時(shí)間之后測(cè)量的作用力可依據(jù)時(shí)間在對(duì)數(shù)坐標(biāo)上繪制曲線圖,以便于對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行解
釋。對(duì)于有些應(yīng)用,計(jì)算不同試驗(yàn)時(shí)間之后的壓縮應(yīng)力比值,也就是F/F0比應(yīng)力松弛值更有用。在
這種情況下,壓縮應(yīng)力比值應(yīng)該以一個(gè)對(duì)數(shù)時(shí)間函數(shù)圖的形式來表示。
10精密度
10.1總則
依據(jù)GB/T14838的規(guī)定用實(shí)驗(yàn)室間方案(ITP)和精度計(jì)算來完成重復(fù)性和再現(xiàn)性。有關(guān)精密度
的術(shù)語和定義查閱此標(biāo)準(zhǔn)。附錄A給出了有關(guān)精密度的使用指南
10.2細(xì)節(jié)
10.2.1ITP是在1998年實(shí)施的,在對(duì)一種材料如IR/SBR共聚橡膠混合物測(cè)試時(shí),方法A是在23℃
和100℃的條件下使用。方法B是在100℃的條件下使用。每個(gè)測(cè)試結(jié)果取兩個(gè)試樣在初始的作用力
之后經(jīng)168h的松弛百分率的減少的平均值。12個(gè)實(shí)驗(yàn)室將在23℃的條件下使用方法A進(jìn)行試驗(yàn),
11個(gè)實(shí)驗(yàn)室將在100℃的條件下使用方法A進(jìn)行試驗(yàn),7個(gè)實(shí)驗(yàn)室將在100℃的條件下使用方法B進(jìn)
行試驗(yàn)。
10.2.2這個(gè)精密度定義為1型的精密度。將全部準(zhǔn)備好的試樣交給所有參與測(cè)試的實(shí)驗(yàn)室。精密度
總是取2~3周內(nèi)的兩次重復(fù)試驗(yàn)中值( intermediate-term)的精密度。對(duì)于每次重復(fù)試驗(yàn)的周期應(yīng)為
168h。這個(gè)特性通常更多的是在第1天和第2天反復(fù)試驗(yàn)與少數(shù)幾天間的反復(fù)試驗(yàn)
10.2.3分析數(shù)據(jù)依據(jù)所有試驗(yàn)(3個(gè)試驗(yàn))測(cè)試的結(jié)果:
3個(gè)被公認(rèn)的非利益方實(shí)驗(yàn)室在23℃的條件下使用方法A測(cè)試的結(jié)果;
2個(gè)被公認(rèn)的非利益方實(shí)驗(yàn)室在100℃的條件下使用方法A測(cè)試的結(jié)果;
個(gè)被公認(rèn)的非利益方實(shí)驗(yàn)室在100℃的條件下使用方法B測(cè)試的結(jié)果。
舍棄以上測(cè)試結(jié)果,對(duì)剩余的數(shù)據(jù)進(jìn)行最后分析處理,即:
在23℃的條件下使用方法A,從9個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)得的結(jié)果;
在100℃的條件下使用方法A,從9個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)得的結(jié)果
在100℃的條件下使用方法B,從6個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)得的結(jié)果。
被處理的這些基本數(shù)據(jù)表明那些實(shí)驗(yàn)室有好的試驗(yàn)控制裝置(這些結(jié)果保持相對(duì)好的一致性)
10.3精密度的結(jié)果
精密度的數(shù)據(jù)可從表1給出的基本數(shù)據(jù)獲得,實(shí)際上在100℃的條件下使用方法B測(cè)得的精密度
(重復(fù)性和再現(xiàn)性)比用方法A測(cè)得的數(shù)據(jù)要差一些。本標(biāo)準(zhǔn)給出了精密度的關(guān)系式()和(R)
使用的符號(hào)如表1所示
S:重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差;
GB/T1685-2008
r:重復(fù)性,測(cè)量值的單位(如:松弛率為%);
SR:再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差;
R:再現(xiàn)性,測(cè)量值的單位(如:松弛率為%)。
表1精密度的結(jié)果
方法A23℃×168h
膠料
平均松弛率/%
S
R
A
0.795
2.22
1.21
3,40
方法A100℃×168h
膠料
平均松弛率/%
S
R
A
50.5
0.845
2.37
2.15
6.03
方法B100℃×168h
膠料
平均松弛率/%
67.5
2.07
11試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含以下內(nèi)容:
a)引用的標(biāo)準(zhǔn)
b)樣品說明:
1)樣品的完整描述及其來源(如適用的配方和硫化條件);
2)獲取試樣的制備方法,例如模制或剪切
)試驗(yàn)說明:
1)使用的試驗(yàn)方法(方法A或方法B);
2)使用的試樣類型
3)有關(guān)儀器的特殊數(shù)據(jù),例如測(cè)量壓縮力所使用的方法;
4)使用的標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室溫度
5)試驗(yàn)前,試樣的調(diào)節(jié)時(shí)間和溫度;
6)試驗(yàn)的時(shí)間和溫度;
7)使用的壓縮量:25%或其他(應(yīng)陳述細(xì)節(jié));
8)使用的試驗(yàn)環(huán)境
9)使用的潤(rùn)滑劑;
10)與規(guī)定的試驗(yàn)程序一致性的差異
d)試驗(yàn)結(jié)果:
1)使用試樣的數(shù)量;
2)每次試驗(yàn)的結(jié)果及其中值
e)試驗(yàn)日期。
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附錄A
(資料性附錄)
精密度結(jié)果使用指南
使用精密度結(jié)果的一般程序是首先計(jì)算任意兩個(gè)測(cè)量值的正差,用符號(hào)|X1-X2|表示
A.2查相應(yīng)的精密度表(無論所研究的是什么試驗(yàn)參數(shù)),在測(cè)得參數(shù)的平均值與正在研究的試驗(yàn)數(shù)
據(jù)平均值最近處畫一橫線,該線將給出判斷過程中所用的相應(yīng)的r、(r)、R或(R)
A.3下列一般重復(fù)性陳述和相應(yīng)的r和()值來判定精密度
A.3.1
絕對(duì)差:在正常和正確操作的試驗(yàn)程序下,用標(biāo)稱相同材料的樣品得到的兩個(gè)試驗(yàn)平均值間的
差|X1-x2|,平均每20次中不得多于一次超過表中重復(fù)性r
A.32兩個(gè)試驗(yàn)平均值間的百分?jǐn)?shù)差:在正常和正確的試驗(yàn)程序下,在標(biāo)稱相同材料的樣品上得到兩
個(gè)試驗(yàn)值間的百分?jǐn)?shù)差{X1-X2|(X1+X2)/2]}×100,平均每20次不應(yīng)多于一次超過表中重復(fù)性
A.4用下列一般再現(xiàn)性陳述和相應(yīng)的R和(R)值判定精密度
A.4.1絕對(duì)差:在兩個(gè)試驗(yàn)室用正常和正確操作的試驗(yàn)程序,在標(biāo)稱相同材料的樣品上得到的兩個(gè)獨(dú)
立測(cè)量的試驗(yàn)平均值間的絕對(duì)差|x1-X2,平均每20次中不應(yīng)多于一次超過表中再現(xiàn)性R。
A.4.2兩個(gè)試驗(yàn)平均值間的百分?jǐn)?shù)差:在兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室用正常和正確操作的試驗(yàn)程序,在標(biāo)稱相同材料
的樣品上得到的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)量的試驗(yàn)平均值稱的百分?jǐn)?shù)差{X1X2|[(X+X2)/2]}×100,平均每20
次中不得多于一次超過表列中再現(xiàn)性(R)。
L
中華人民共和國
國家標(biāo)準(zhǔn)
硫化橡膠或熱塑性橡膠在常溫和
高溫下壓縮應(yīng)力松弛的測(cè)定
GB/T1685-2008
